5. 比表面和孔径分析为什么常用氮气?用其它气体可以吗?
如前所述,气体分子是作为吸附探针来分析比表面的,
催化剂评价装置供应商所以它应该满足以下应用条件:
1)气体分子相对惰性,保证不与吸附剂发生化学作用;
2)为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体必须冷却,通常冷却到吸附气体的沸点,因此要求冷却剂相对容易得到;
3)符合或满足理想气体方程的使用条件。
在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,
催化剂评价装置供应商所使用的气体是那些在固体表面形成物理吸附的气体,尤其是在77.4K时的氮气、77.4K或87.3K时的氩气、或195K和273.15K时的二氧化碳。因为氮气很便宜,所以作为被吸附物质得到广泛应用。由于气体分子尺寸各异,可以进入的孔也各不相同,因此测量温度不同,得出的结果可能不同。
由于氮气不是完全的惰性气体,与孔壁可以发生四极矩作用,
催化剂评价装置供应商IUPAC 于2015 年正式建议,氮气不适合微孔样品的分析,应该采用 87K 下的氩气作为吸附气体。
6. 比表面和孔径分析为什么要用液氮?不用可以吗?
如果用氮气作为被吸附气体,固体样品在分析时就需要被冷却到液氮的沸点温度 (77.35K)。液氮是相对容易得到的价格低廉的实验材料,因此,我们要用液氮获取样品所需要的温度。但需要注意的是,只有纯的液氮才能达到这个温度,
催化剂评价装置供应商而不纯的液氮因温度偏高会造成计算误差,不能使用。另外,暴露于空气中的液氮会冷凝空气,造成液氮纯度下降。所以,实验后剩余的液氮应弃之不用,而不能倒回液氮储罐从而造成贮存液氮的纯度下降。
如果不使用液氮,我们可以采用机械制冷的方式使样品端处于77.35K。目前,
催化剂评价装置供应商商用Cryocooler 低温恒温系统可在 20K 到 320K 之间设置样品分析温度,大大地方便了实验设计。