9、压汞法
由于一定的压力值对应于一定的孔径值,而相应的汞压入量则相当于该孔径对应的孔体积。这个体积在实际测定中是前后两个相邻的实验压力点所反应的孔径范围内的孔体积。所以,在实验中只要测定多孔材料在各个压力点下的汞压入量,
化学吸附仪供应商即可求出其孔径分布。压汞法测定多孔材料的孔径即是利用汞对固体表面不浸润的特性,用一定压力将汞压入多孔体的孔隙中以克服毛细管的阻力。应用压汞法测量的多孔体连通孔隙直径分布范围一般在几十个纳米到几百个微米之间。将被分析的多孔材料置于压汞仪中,在压汞仪中被孔隙吸进的汞体积即是施加于汞上压力的函数。为了使汞进入孔径更小的孔隙,须对汞施加更高的压力。随着施加压力的增大,汞逐渐充满到较小的孔隙中,直至所有开孔隙被汞填满为止。当作用于试样中汞上的压力从大气压提高到仪器的压力极限时,根据膨胀计毛细管茎中汞的体积变化,可测出细孔部分的体积。从上述过程可得到汞压入量与压力的关系曲线,并由此可求得其开孔隙的孔径分布。由于仪器承受压力的限制,压汞法可测的最小孔径一般为几十个纳米到几个微米。而由于装置结构必然具有一定的汞头压力,故可测的最大孔径也是有限的,一般为几百个微米。不同的测孔仪采用不同的汞体积测量方法。结构不同的膨胀计分别适于目测法、电阻法、机械跟踪法和电容法4 种测试方法,其中较好的是电容法。其原因如下:目测法使用的压力不能太高;电阻法由于铂丝对温度变化的敏感和汞对其的不浸润性,往往引起长度测量误差而导致汞压入量的测量误差;机械跟踪法的高压容器需要严格的密封结构,并要经常更换密封元件;而电容法则不存在上述问题。因为压汞法可测范围宽,测量结果具有良好的重复性,专门仪器的操作以及有关数据处理等也比较简便和精确,故已成为研究多孔材料孔隙特性的重要方法。本法与气泡法测定最大孔径及孔径分布的原理相同,但过程相反:气泡法利用能浸润多孔材料的液体介质(如水、乙醇、异丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸渍,待试样的开孔隙饱和后再以压缩气体将毛细管中的液体挤出而冒泡。气泡法测定孔径分布的重复性不如压汞法好,测量范围不如压汞法宽,且小孔测试困难,但对最大孔径的测量精度较高。