催化剂评价装置生产商分享物理吸附如何应用(十一)
发布时间:2020-09-19 类别:公司新闻
23.  为什么要记录歧管温度?歧管温度控制对测量精度有什么影响?
在理想气体方程中,体积、压力均为温度的函数,因此,准确的系统温度也是吸附量准确计算的一个基础。通常系统温度是通过与歧管相连的温度传感器实时记录的。催化剂评价装置生产商目前市售的大部分仪器大多使用精度±0.1℃的温度传感器,均可满足实验精度的要求。但是必须指出的是,新的仪器设计趋势是所谓“高分辨微孔分析”的技术,该类型仪器均采用 0.1torr 压力传感器采集低压区数据,以使在高真空区域(相对压力<10 -6)的数据分辨率和稳定性更高。但是,该类型传感器对温度变化更为灵敏,因此,为了获得数据的高稳定性,需要特别配置更为稳定的系统温度,例如采用系统加热的方式,保持歧管恒温在 50℃,避免温度波动。
如果是静态高压吸附系统,歧管温度波动±0.5℃,就会造成吸附量计算的明显误差(如±0.3mol@CO2),催化剂评价装置生产商因此要求对歧管温度的控温精度在±0.1℃以内。
压力传感器作为静态容量法的基本计量单元,催化剂评价装置生产商应该自身都有电子陶瓷恒温系统。如果选用没有恒温装置的压力传感器,虽然成本较低,但压力测量精度也会极低,就没有可能测量10nm 以上的较大介孔分布。
24.  在分析过程开始前,为什么要除掉氦气?
在用氦气测量死体积时,是基于氦气不吸附的假设。催化剂评价装置生产商但事实上,物理吸附是非特异性吸附,对任何气体都存在吸附,因此,某些材料,特别是微孔材料会吸附较多的氦气,其影响无法忽略不计,
也就是存在氦污染。氦污染的典型现象是吸附等温线在  P/P0<10-5以下时出现“S”线形。因此,对于这种情况,应该关心死体积测定后,是否经历了除氦过程,催化剂评价装置生产商再进行等温线测定;或在测定吸附等温线之后,对其进行修正。IUPAC 在 2015 年的报告中指出:最近的研究已经证实,具有极窄微孔的纳米多孔固体可以在液氮温度下吸附无法忽略的氦气量(氦截留)。如果在分析之前不除去被截留的氦气,可以显著影响
在超低压范围的吸附等温线的形状。因此,建议在继续分析之前,催化剂评价装置生产商应当至少将样品放在室温下使氦气溢出后,将其脱气。氦气作为单原子分子,直径只有 0.26nm,远小于氮气分子的截面积,可以进入氮气不可能进入的极细孔道。研究表明,用氦气在液氦温度下分析活性炭纤维的   BET 比表面
比在液氮温度下用氮气表征,其  BET 比表面积值增加 1/3。
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