25. 什么是冷自由空间？什么是暖自由空间？冷暖自由空间的相对大小有什么意义？
在分析过程中，样品管是部分浸没在冷浴（如液氮）中的，因此总自由空间是由冷自由空间和暖自由空间两部分组成的。
固定床反应装置其中浸没于液氮液位下的部分称为 冷自由空间（冷域，cold-zone），在液位以上处于室温环境部分称为 暖自由空间（暖域，warm-zone）。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域。液氮温度（77K）下同体积所包含的分子数是室温 300K 的 4 倍，可以说在整个自由空间中冷自由空间对死体积的贡献远大于暖自由空间。冷自由空间越小，或者暖自由空间中所含气体分子数越多，压力测量也就越准确。
26. 为什么要进行液氮或液氩的液位控制？控制液位都有哪些方法？
在一个敞开的杜瓦中，制冷剂如液氮和液氩是挥发的。因此，样品管颈的制冷剂液位是不断降低的，
固定床反应装置从而造成冷域和暖域体积的连续变化。为避免系统自由空间受冷浴温度及冷浴液位的影响，
在测量中的关键就是保持样品管颈与制冷剂液位的相对恒定。一般要求，
固定床反应装置至少浸没样品 20mm，并保持液面恒定，波动不超过 1~2mm。在实际操作中，有两种不同的方式达到上述目的:
(1) RTD 实时反馈伺服方式， 即利用包括液位传感器和自动电梯在内的实时反馈伺服系统调整冷浴液位并保持冷自由空间最小化。实验证明，用液位传感器控制浸于液氮中的样品池液位，得到的样品管中的氮气压力（大约 295 毫米汞柱）与时间的函数关系见右图。液氮液位的任何变化都会造成管内气压的变化。压力恒定的结果清楚地说明，
固定床反应装置液位控制伺服反馈系统补偿了液氮蒸发的损失，极好地控制了样品管中的死体积（最小的“冷域”和最大的“暖域”）保持恒定。
(2) 夹套方式，即用高分子多孔材料包裹样品管颈，
固定床反应装置通过毛细管蒸腾作用保持液位，也就是用较大冷自由空间换取冷浴液位高度的恒定。
